近年來,使用光譜儀分析爐前鐵水的化學元素含量是控制鑄造行業(yè)前鐵水化學成分的主要方法。光譜儀分析具有許多優(yōu)點:快速,從樣品制備到光譜儀分析結(jié)束僅需2至3分鐘;精度高,當鐵水中化學元素的含量在光譜儀的分析范圍內(nèi)時,分析偏差≤1%?;瘜W元素分析的類型可以根據(jù)需要分析化學元素:操作簡單,經(jīng)過短暫的培訓即可操作。
盡管通常將光譜儀分析偏差指定為≤1%,但在實際操作中,偏差通常大于1%至5%甚至更高。這種偏差通常發(fā)生在:樣品的不同部分的光譜儀分析,在不同的光譜儀上對同一樣品的分析以及通過手動和光譜儀比較對同一樣品的分析。對于偏差,我們進行了研究和分析,總結(jié)了以下幾個方面引起的主要原因以及相應(yīng)的糾正措施。
樣本原因和糾正措施
一般錯誤來自樣本本身。
1用于光譜儀分析的樣品應(yīng)該是白口樣品,而不是白口樣品。
由于灰色樣品由于較大的表面電阻而被分光光度計激發(fā),因此不容易被電流擊穿,從而影響分析,并且獲得的值非常低
準備激發(fā)2 be時,樣品溫度應(yīng)為室溫(≤20℃)。
3樣品的面積應(yīng)大于火花激發(fā)臺的激發(fā)孔,并且必須具有
重疊區(qū)域(小1mm),并且樣品表面應(yīng)均勻,光滑且質(zhì)地一致。如果樣品不均勻或樣品面積小于激發(fā)孔,則激發(fā)孔將不會被全部覆蓋,燃燒室將不會被密封,并且在激發(fā)樣品時電流強度會發(fā)生變化。它會影響預(yù)燃燒和暴露,并導致樣品燃燒不充足,導致光譜儀的分析結(jié)果非常低。
4樣品表面應(yīng)清潔且不得污染,例如用手觸摸。
被激發(fā)的樣品不能在激發(fā)過程中被清潔,并且被清潔的物體將污染燃燒室,從而影響預(yù)燃燒和暴露。在嚴重的情況下,光譜儀無法執(zhí)行分析。當光譜儀很小時,分析結(jié)果會有很大的偏差。
5樣品表面上不應(yīng)有氣泡,氣孔,裂縫和其他缺陷。
因為當激發(fā)樣品時缺陷會導致電流強度發(fā)生變化,所以樣品將不全部燃燒,激發(fā)效果會很差,并且光譜儀的分析結(jié)果會很低。
6樣品中的硫含量不應(yīng)過高。
在實踐中,我們發(fā)現(xiàn)當樣品中的硫含量大于2%時,光譜儀將無法正常分析。由于硫在燃燒過程中會形成硫化鐵,硫化錳和其他化合物,因此會影響樣品的進一步激發(fā),導致激發(fā)效果差。