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土壤環(huán)境檢測過程如何做質(zhì)量控制?

當(dāng)前國家土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)全面鋪開的大布景下,土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測須嚴(yán)厲依照相關(guān)技能標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)則施行全過程質(zhì)量操控,做好現(xiàn)場布點采樣、運送流通、制樣保存、實驗室剖析及數(shù)據(jù)處理審閱等質(zhì)量操控作業(yè)。

 

加強監(jiān)測人員的技能培訓(xùn)和監(jiān)督,堅持監(jiān)測人員持證上崗;運用契合要求的儀器設(shè)備并定時進行檢定或校準(zhǔn),必要時進行期間核對;嚴(yán)厲對陳述質(zhì)量把關(guān)。讓具有代表性、客觀性、準(zhǔn)確性的監(jiān)測數(shù)據(jù),為政策擬定、技能研究提供根底數(shù)據(jù)支撐,更好地為土壤維護和污染防治提供技能支持。

 

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樣品收集、運送流通和制備過程的質(zhì)量操控

1、樣品收集和運送流通的質(zhì)量保證

土壤樣品的收集辦法對監(jiān)測成果影響很大,采樣形成的差錯可能比剖析測驗的差錯還要大。土壤環(huán)境監(jiān)測的布點、采樣需嚴(yán)厲依照HJ/T 166-2004《土壤環(huán)境監(jiān)測技能標(biāo)準(zhǔn)》中的相關(guān)規(guī)則進行。

 

點位布設(shè):為使所收集的樣品具有同等代表性,布點應(yīng)遵從“隨機”和“等量”的原則。布點辦法有簡略隨機、分塊隨機和體系隨機三種;根底樣品數(shù)量可由均方差和肯定偏差、變異系數(shù)和相對偏差計算得出;布點數(shù)量要能滿意樣本容量的基本要求。一般要求每個監(jiān)測單元最少設(shè)3個點,實際作業(yè)中還要依據(jù)查詢意圖、查詢精度和查詢區(qū)域環(huán)境狀況等因從來承認(rèn)。

 

樣品收集:樣品收集一般按3個階段進行,即前期采樣、正式采樣和彌補采樣,面積較小的土壤污染查詢和突發(fā)性污染事端查詢可直接采樣。區(qū)域環(huán)境布景土壤采樣、農(nóng)田土壤采樣、建造項目土壤環(huán)境點評監(jiān)測采樣、城市土壤采樣、污染事端監(jiān)測土壤采樣,不同的類型有不同的特點及方式,需依照相應(yīng)的規(guī)則要求進行作業(yè)。

 

運送流通:在樣品收集現(xiàn)場需認(rèn)真填寫采樣記載、樣品標(biāo)簽、樣品信息登記表,與樣品逐個核對無誤后把樣品分類裝箱,并在運送過程中謹(jǐn)防樣品丟失、混雜和玷污。樣品由專人送到實驗室后,送樣人和接樣人應(yīng)一起清點及核實樣品信息,在樣品交接單上簽字承認(rèn),兩邊各存一份交接單備查。

 

2、樣品制備和保存的質(zhì)量保證

樣品制備:實驗室需設(shè)風(fēng)干室和磨樣室,風(fēng)干室應(yīng)通風(fēng)良好、整齊、無塵、無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì),并防止陽光直射。制樣人員與樣品辦理員一起清點核實、交接樣品,在樣品交接單上簽字承認(rèn)。還應(yīng)具有相應(yīng)的風(fēng)干、粗破壞、磨樣、過篩、裝樣所需東西及容器,制樣操作要契合標(biāo)準(zhǔn)要求,并嚴(yán)厲防止標(biāo)簽和樣品混錯,防止制樣?xùn)|西形成穿插污染。

 

樣品保存:樣品保存辦法是否得當(dāng)、保存時刻是否契合要求都會影響樣品測驗成果。易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品應(yīng)低溫保存運送,盡快送到實驗室剖析測驗;需求新鮮樣品的土樣用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存,應(yīng)使土樣充溢容器,在樣品有用保存時刻內(nèi)完成檢測。

 

揮發(fā)性、半揮發(fā)性、難揮發(fā)性有機物的測驗樣品用棕色玻璃瓶保存,可保存的時刻別離為7 d、10 d、14 d。砷、金屬(汞和六價鉻除外)測驗樣品可用聚乙烯或玻璃瓶保存,有用保存時刻為180 d,六價鉻、氰化物樣品有用保存時刻別離僅有1 d、2 d,汞待測樣品需用玻璃瓶裝,可保存28 d。

 

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實驗室剖析質(zhì)量操控

1、實驗室內(nèi)部質(zhì)量操控

實驗室內(nèi)部質(zhì)量操控是實驗室剖析檢測人員采取措施對剖析質(zhì)量進行的自我操控,一般有精密度操控、準(zhǔn)確度操控以及檢測過程中的攪擾處理。

 

精密度操控:精密度是指運用特定的剖析程序重復(fù)剖析測定均一樣品所獲得測定值之間的一致性程度。土壤環(huán)境監(jiān)測中,每批樣品每個項目須做20 %平行樣品,樣品數(shù)少于5個時至少應(yīng)有1個平行樣,平行樣可為實驗室明碼平行或現(xiàn)場密碼平行。不同測定項意圖平行雙樣測定成果差錯答應(yīng)規(guī)模不同,在相應(yīng)答應(yīng)差錯規(guī)模之內(nèi)即判定為合格。若平行雙樣測定合格率低于95 %,則應(yīng)對當(dāng)批樣品從頭測定,并添加樣品數(shù)10 %~20 %的平行樣,直至平行雙樣測定合格率高于95 %。

 

準(zhǔn)確度操控:準(zhǔn)確度是反映辦法體系差錯和隨機差錯的綜合目標(biāo)。準(zhǔn)確度操控可經(jīng)過運用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品,或經(jīng)過測定加標(biāo)收回率進行操控。每批要測質(zhì)控平行雙樣,在精密度合格的前提下,質(zhì)控樣測定值必須在保證值(95 %的置信水平)規(guī)模內(nèi),否則本批樣品需從頭測定。當(dāng)測定項目無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品時,可經(jīng)過加標(biāo)收回實驗來承認(rèn)準(zhǔn)確度。每批試樣隨機抽取10 %~20 %進行加標(biāo)收回測定,樣品數(shù)少于10個時恰當(dāng)添加加標(biāo)率。加標(biāo)量視被測組分含量而定,加標(biāo)后被測組分的總量不能超出辦法的測定上限,加標(biāo)體積不超越原試樣體積的1 %,否則應(yīng)進行體積校正。加標(biāo)收回率應(yīng)在答應(yīng)規(guī)模內(nèi),當(dāng)加標(biāo)收回合格率小于70 %時,對不合格者從頭進行收回率測定,并添加10 %~20 %的試樣做加標(biāo)收回,直至總合格率大于等于70 %。

 

土壤環(huán)境檢測技能標(biāo)準(zhǔn)要求對必測項目做準(zhǔn)確度質(zhì)控圖,用質(zhì)控樣的保證值(X)與標(biāo)準(zhǔn)偏差(S),在95 %的置信水平,以X為中心線、X±2S為上下正告線、X±3S為上下操控線制作質(zhì)量操控圖,用于剖析質(zhì)量的自控,能更準(zhǔn)確剖析測驗成果質(zhì)量的可信度。

 

檢測過程中遭到攪擾的處理:檢測過程中如遇停水、停電、停氣等影響到檢測質(zhì)量的攪擾時,全部樣品應(yīng)從頭測定;儀器產(chǎn)生毛病時,用同等級且能滿意檢測要求的儀器從頭測定,無備用儀器時,將毛病儀器維修后經(jīng)檢定合格再從頭測定。

 

2、實驗室間質(zhì)量操控

實驗室間的質(zhì)量操控首要在于定時參與實驗室間比對和才能驗證活動,保證實驗室檢測才能和水平,保證出具數(shù)據(jù)的可靠性和有用性。如經(jīng)過才能驗證或者安排間比對發(fā)現(xiàn)某項查驗檢測成果不理想時,應(yīng)體系地剖析原因,采取適宜的糾正措施,并經(jīng)過實驗來驗證其有用性。

 

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實驗室辦理方面的質(zhì)量操控

1、監(jiān)測人員質(zhì)量操控

數(shù)據(jù)質(zhì)量由作業(yè)質(zhì)量來保證,而作業(yè)質(zhì)量的核心在于人員。監(jiān)測人員是土壤環(huán)境監(jiān)測的首要施行者,人員專業(yè)本質(zhì)與作業(yè)才能的高低直接影響監(jiān)測質(zhì)量的好壞。如果監(jiān)測人員質(zhì)量操控觀念不強,質(zhì)量認(rèn)識缺乏,在施行監(jiān)測的過程中易出現(xiàn)散漫、不謹(jǐn)慎和不行負責(zé)的現(xiàn)象,而如果監(jiān)測人員專業(yè)知識及技能缺乏,則在監(jiān)測過程中無法保證標(biāo)準(zhǔn)的操作,可能在監(jiān)測的源頭即采樣過程出錯,也可能在實驗室引起差錯,數(shù)據(jù)處理辦法不行科學(xué)等,那么最后的監(jiān)測成果很可能會與實際狀況偏差較大。因而,加強土壤環(huán)境監(jiān)測人才隊伍建造非常重要,監(jiān)測技能人員應(yīng)全部實現(xiàn)持證上崗,實驗室應(yīng)定時參與或展開土壤環(huán)境監(jiān)測技能人員培訓(xùn),并加強對人員專業(yè)本質(zhì)和技能才能的監(jiān)督,不斷加強監(jiān)測隊伍的本質(zhì)和才能建造。

 

2、儀器設(shè)備質(zhì)量操控

土壤環(huán)境監(jiān)測的儀器設(shè)備,包含采樣儀器、實驗室剖析儀器及相關(guān)輔佐設(shè)備,其功能是否無缺直接影響監(jiān)測作業(yè)效率和質(zhì)量,儀器設(shè)備應(yīng)依照正確的辦法進行操作并做好日常的維護保養(yǎng),需求檢定或校準(zhǔn)的儀器應(yīng)定時送至法定計量檢定安排或被授權(quán)計量校準(zhǔn)安排進行檢定或校準(zhǔn),承認(rèn)儀器技能功能滿意監(jiān)測作業(yè)要求,并在檢定或校準(zhǔn)有用期內(nèi)運用。對有較高準(zhǔn)確度要求的要害儀器,或易漂移、易老化、功能不行穩(wěn)定或運用頻頻的儀器,一般還應(yīng)在兩次檢定或校準(zhǔn)之間做期間核對,以保證儀器的精度和接連穩(wěn)定的運轉(zhuǎn)。運用過程中出現(xiàn)可疑狀況、運用環(huán)境條件產(chǎn)生嚴(yán)重變化、維修或借出后返回的儀器也應(yīng)及時進行核對。

 

3、陳述質(zhì)量操控

監(jiān)測陳述是監(jiān)測成果的最終出現(xiàn),為保證監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤,應(yīng)樹立數(shù)據(jù)質(zhì)量辦理責(zé)任制,嚴(yán)厲執(zhí)行三級審閱制度,從剖析、審閱到簽發(fā)做到分工負責(zé)、層層把關(guān),發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)或疑難問題,監(jiān)測負責(zé)人應(yīng)安排相關(guān)人員查驗剖析解決,并對相關(guān)數(shù)據(jù)進行追溯,做到有疑問的數(shù)據(jù)決不上報。此外,應(yīng)注重對陳述編制人員的培訓(xùn)教育,盡可能防止陳述編制環(huán)節(jié)的差錯。

 


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